本發明屬于高級氧化技術領域，公開一種具有豐富氧空位的分級多孔鈷/鐵雙金屬氧化物納米片催化劑及其制備方法和應用。所述分級多孔鈷/鐵雙金屬氧化物納米片催化劑是將六水硝酸鈷、九水硝酸鐵和十六烷基三甲基溴化銨加入去離子水中，配制混合溶液；在攪拌下將混合溶液加到硼氫化鈉溶液中；所得沉淀物經洗滌，干燥處理后，在300～600℃下退火制得。該催化劑具備分層多孔結構以及良好的化學物理穩定性催化材料，并可以非均相活化過硫酸鹽產生SO和OH·，從而有效降解苯酚，該催化劑在應用在活化過硫酸鹽降解苯酚領域中。