本發明公開了一種微波水熱法制備納米二氧化鈦/殼聚糖復合材料的方法，將殼聚糖溶于乙酸溶液中配制成殼聚糖溶液，在50℃～60℃恒溫條件下，緩緩加入25%戊二醛和鈦酸四丁酯，并不斷攪拌，然后加入氫氧化鈉溶液調節PH值，繼續攪拌，得微波水熱反應的前驅液；將上述所得前驅液移入聚四氟乙烯內襯的反應釜中，再將反應釜放入微波水熱反應儀中進行水熱反應；待反應完畢，將反應釜取出，進行抽濾，將所得濾餅洗滌后，于40℃恒溫條件下干燥，制得納米二氧化鈦/殼聚糖復合物。用這種方法獲得產品在吸附降解有機物、紡織材料改性、保鮮性能等方面都具有優越的性能，并且工藝簡單、反應時間短、反應溫度低、能耗小。